pH計(jì)主要用來(lái)jing
密測(cè)量液體介質(zhì)的酸堿度值,作為普及率高、易上手、操作簡(jiǎn)單的一種實(shí)驗(yàn)室儀器,在使用中也常常出現(xiàn)很多問(wèn)題,比如,讀數(shù)有波動(dòng),校準(zhǔn)有問(wèn)題,緩沖溶液有問(wèn)題等,究竟什么原因呢?
【問(wèn)題1】什么是pH標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液?它有哪些特點(diǎn)?
答:pH緩沖溶液是一種能使pH值保持穩(wěn)定的溶液。如果向這種溶液中加入少量的酸或堿,或者在溶液中的化學(xué)反應(yīng)產(chǎn)生少量的酸或堿,以及將溶液適當(dāng)稀釋,這個(gè)溶液的pH值基本上穩(wěn)定不變,這種能dui
抗少量酸堿或大或小稀釋,而使pH值不變化的溶液就稱為緩沖溶液。pH標(biāo)準(zhǔn)緩沖液有以下特點(diǎn):標(biāo)準(zhǔn)溶液的pH值是已知的,并達(dá)到規(guī)定的準(zhǔn)確度。標(biāo)準(zhǔn)溶液的pH值有良好的復(fù)現(xiàn)性和穩(wěn)定性,具有較大的緩沖容量,較小的稀釋值和較小的溫度系數(shù)。溶液的制備方法簡(jiǎn)單。

【問(wèn)題2】如何配制pH標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液?
答:對(duì)于一般pH測(cè)量,可使用成套的pH緩沖試劑(可配制250mL),配制溶液時(shí),應(yīng)使用去離子水,并預(yù)先煮沸15-30分鐘,以除去溶解的二氧化碳。剪開塑料袋將試劑倒入燒杯中,用適量去離子水使之溶解,并沖洗包裝袋,再倒入250mL容量瓶中,稀釋至刻度,充分搖勻即可。
【問(wèn)題3】如何正確保存和使用pH緩沖溶液?
答:緩沖溶液配制后,應(yīng)裝在玻璃瓶或聚乙烯瓶中(堿性pH緩沖液如pH 9.18、pH 10.01、pH
12.46等,應(yīng)裝在聚乙烯瓶中)瓶蓋嚴(yán)密蓋緊,在冰箱中低溫(5-10℃)保存,一般可使用六個(gè)月左右,如發(fā)現(xiàn)有混濁,發(fā)霉或沉淀現(xiàn)象,不能繼續(xù)使用。使用時(shí),應(yīng)準(zhǔn)備幾個(gè)50mL的聚乙烯小瓶,將大瓶中的緩沖溶液倒入小瓶中,并在環(huán)境溫度下放置1-2個(gè)小時(shí),等溫度平衡后再使用。使用后不得再倒入大瓶中,以免污染,瓶中的緩沖溶液在>10℃的環(huán)境條件下可以使用2-3天,一般pH
7.00、pH 6.86、pH 14.00三種溶液使用時(shí)間可以長(zhǎng)一些,pH 9.18和pH
10.01溶液由于吸收空氣中的二氧化碳,其pH值比較容易變化。
【問(wèn)題4】pH緩沖溶液有何用途?
答:pH測(cè)量前標(biāo)定校準(zhǔn)pH計(jì)。用以檢定pH計(jì)的準(zhǔn)確性,例如用pH 6.86和pH 14.00標(biāo)定pH計(jì)后,將pH電 極插入pH
9.18溶液中,檢查儀器顯示值和標(biāo)準(zhǔn)溶液的pH值是否一致。在一般精度測(cè)量時(shí)檢pH計(jì)是否需要重新標(biāo)定。pH計(jì)標(biāo)定并使用后也許會(huì)產(chǎn)生漂移或變化,因此在測(cè)試前將電極插入與被測(cè)溶液比較接近的標(biāo)準(zhǔn)緩沖液中,根據(jù)誤差大小確定是否需要重新標(biāo)定。檢測(cè)pH電極的性能。
【問(wèn)題5】pH電極為何要浸泡?如何正確浸泡pH復(fù)合電極?
答:pH電極使用前須浸泡,因?yàn)閜H球泡是一種特殊的玻璃膜,在玻璃膜表有一很薄的凝膠層,它只有在充分濕潤(rùn)的條件下才能與溶液中的氫離子有良好的影響。同時(shí),玻璃電極經(jīng)過(guò)浸泡,可以使不對(duì)稱電勢(shì)大大下降并趨向穩(wěn)定。pH玻璃電極一般可以用蒸餾水或pH
4.00緩沖溶液浸泡。通常用pH
4.00緩沖溶液浸泡更好上些,浸泡時(shí)間至24小時(shí)或更長(zhǎng),根據(jù)球泡玻璃膜厚度、電極老化程度而不同。同時(shí),參比電極的液接界也需要浸泡。因?yàn)槿绻航咏绺珊詴?huì)使液接界電勢(shì)增加或不穩(wěn)定,參比電極的浸泡液須和參比電極的外參比溶液一致,即3.3mol/L
KCl溶液或飽和KCl溶液,浸泡時(shí)間一般幾小時(shí)即可。因此,對(duì)pH復(fù)合電極而言,就須浸泡在含KCl的pH
4.00緩沖液中,這樣才能對(duì)玻璃球泡和液接界同時(shí)起作用。這里要注意,因?yàn)檫^(guò)去人們使用單支的pH玻璃電極已習(xí)慣于用去離子水或pH
4緩沖液浸泡,后來(lái)使用pH復(fù)合電極時(shí)依然采用這樣的浸泡方法,甚至在一些不正確的pH復(fù)合電極的使用說(shuō)明書中也會(huì)進(jìn)行這種錯(cuò)誤的指導(dǎo)。這種錯(cuò)誤的浸泡方法引起的直接后果就是使一支性能良好的pH復(fù)合電極就成一支響應(yīng)慢、精度差的電極,而且浸泡時(shí)間越長(zhǎng)性能越差,因?yàn)榻?jīng)過(guò)長(zhǎng)時(shí)間的浸泡,液接界內(nèi)部(例如砂芯內(nèi)部)的KCl濃度已大大降低了,使液接界電勢(shì)增加和不穩(wěn)定。當(dāng)然,只要在正確的浸泡溶液中重新浸泡數(shù)小時(shí),電極還是會(huì)復(fù)原的。另外,pH電極也不能浸泡在中性或堿性緩沖溶液中,長(zhǎng)期浸泡在此類溶液中會(huì)使pH玻璃膜響應(yīng)遲鈍。正確的pH電極浸泡液的配制:取pH
4.00緩沖劑(250mL)一包,溶于250mL純水中,再加入56克 分析純KCl,適當(dāng)加熱,攪拌至完全溶解即成。

【問(wèn)題6】如何正確使用pH復(fù)合電極?
答:球泡前端不應(yīng)有氣泡,如有氣泡應(yīng)用力甩去。電極從浸泡瓶中取出后,應(yīng)在去離子水中晃動(dòng)并甩干,不要用紙巾擦拭球泡,否則由于靜電感應(yīng)電荷轉(zhuǎn)移到玻膜上,會(huì)延長(zhǎng)電勢(shì)穩(wěn)定的時(shí)間,更好的方法是使用被測(cè)溶液沖洗電極。pH復(fù)合電極插入被測(cè)溶液后,要攪拌晃動(dòng)幾下再靜止放置,這樣會(huì)加快電極的響應(yīng)。尤其使用塑殼pH復(fù)合電極時(shí),攪拌晃動(dòng)要厲害一些,因?yàn)榍蚺莺退軞ぶg會(huì)有一個(gè)小小的空腔,電極浸入溶液后有時(shí)空腔中的氣體來(lái)不及排除會(huì)產(chǎn)生氣泡,使球泡或液接界與溶液接角不良,因此須用力攪拌晃動(dòng)以排除氣泡。在粘稠性試樣中測(cè)試之后,電極須用去離子水反復(fù)沖洗多次,以除去粘附在玻璃膜上的試樣。有時(shí)還需先用其它試劑洗去試樣,再用水洗去溶劑,浸入浸泡液中活
化。避免接觸強(qiáng)酸強(qiáng)堿或腐蝕性溶液,如果測(cè)試此類溶液,應(yīng)盡量減少浸入時(shí)間,用后仔細(xì)清洗干凈。避免在無(wú)水乙醇、濃硫酸等脫水性介質(zhì)中使用,它們會(huì)損壞球泡表面的水合凝膠層。塑殼pH復(fù)合電極的外殼材料是聚碳酸酯塑料(PC),PC塑料在有些溶劑中會(huì)溶解,如四氯化碳、三氯乙烯、四氫呋喃等,如果測(cè)試中含有以上溶劑,就會(huì)溶解電極外殼,此時(shí)應(yīng)改用玻璃外殼的pH復(fù)合電極。
【問(wèn)題7】pH電極如何清洗?
答:球泡和液接界污染后先用以下溶劑清洗,再用去離子水洗去溶劑,將電極浸入浸泡液中活 化。①污染物:無(wú)機(jī)金屬氧化物、有
機(jī)油脂類物質(zhì)、樹脂高分子物質(zhì)、蛋白質(zhì)血球沉淀物、顏料類物質(zhì)等。②清洗劑:低于1mol/L稀酸、稀洗滌劑(弱酸性)、稀酒精、丙酮、乙醚、酸性酶溶液(食母生片)、稀漂白液、過(guò)氧化氫等。